水質(zhì)總無機(jī)磷酸鹽的檢測方法

  在酸性條件下水中的聚磷酸鹽在煮沸的過程中會逐步水解為正磷酸鹽，能夠與鉬酸銨生成磷鉬銻絡(luò)合物，在使用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)后，可以使用分光光度法進(jìn)行檢測。因此我們可以采用此類方法來檢測水中的總無機(jī)磷酸鹽。但需要大家注意的一點是這種方法的檢測范圍在0.05-50mg/L。

總無機(jī)磷酸鹽檢測設(shè)備及試劑

1.儀器設(shè)備

分光光度計

容量瓶 50mL

電爐   800-1000W

2.檢測所需試劑

（1）硫酸溶液(1+35)。

（2）抗壞血酸溶液稱取10.0g抗壞血酸,溶于100mL三級試劑水中,搖勻貯存于棕色瓶中,在冰箱中可穩(wěn)定放置2周。

（3）鉬酸銨溶液稱取酸銨13.0g、酒石酸銻鉀(KSbOC₄H₄O₆·1/2H₂O)溶于200mL三級試劑水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混勻,冷卻后稀釋至500mL,混勻,貯存于棕色瓶中

（4）8%氫氧化鈉溶液稱取20.0g氫氧化鈉,溶于250mL三級試劑水中,搖勻,貯存于塑料瓶中。

（5）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.1mgPO₄）

a.貯備溶液

稱取0.7165g已于105℃干燥過的磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)溶于100mL三級試劑水中,并轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中,用三級試劑水稀釋至刻度,搖勻。

b.標(biāo)準(zhǔn)溶液

準(zhǔn)確吸取100mL貯備溶液于500mL容量瓶中，稀釋至刻度。

水中總無機(jī)磷酸鹽的檢測步驟

1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

  準(zhǔn)確吸取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入6支50mL容量瓶中，然后用三級試劑水稀釋至40mL備用。接著向各容量瓶中加入2mL鉬酸銨溶液，搖勻后在加入1mL的抗壞血酸溶液，用三級試劑水稀釋至刻度。在室溫下放置10分鐘，立即用1cm比色皿，在波長710nm處以空白調(diào)零進(jìn)行檢測。并以吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸鹽量為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.檢測步驟

  準(zhǔn)確吸取20mL經(jīng)濾紙過濾后的水樣至錐形瓶中，用水稀釋至約40mL,加硫酸溶液1mL用小火煮沸至近干，在冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入2mL鉬酸銨溶液，搖勻后再加入1mL抗壞血酸溶液，用三級試劑水稀釋至刻度，搖勻后在室溫下放置10分鐘。立即用比色皿在波長710nm處測定其吸光度。根據(jù)參數(shù)通過相應(yīng)數(shù)據(jù)得出總無機(jī)磷酸鹽的含量。