甲醛肟分光法檢測水中錳含量

  甲醛肟是一種含有羰基的醛、酮類化合物與羥胺作用而生成的化合物，這種化合物在堿性的溶液中可以與錳形成棕紅色的化合物，測定這種棕紅色化合物的吸光度，就能通過算式得出錳的含量。

  通過它的這一特性大家可以用來檢測飲用水或其他水源中的總錳含量。其最低檢測質(zhì)量為1.0ug，若取50mL水樣進(jìn)行測定，最低檢測質(zhì)量濃度為0.02mg/L。

檢測所用儀器

1.錐形瓶 100mL

2.具塞比色管 50mL

3.分光光度計(jì)

檢測所用試劑

1.硝酸

2.過硫酸鉀

3.亞硫酸鈉

4.硫酸亞鐵銨溶液

稱取700mg硫酸亞鐵銨，加入硫酸溶液（1+9）10mL，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至1000mL。

5.氫氧化鈉溶液（160g/L）

稱取160g氫氧化鈉，溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水，并稀釋至1000mL。

6.乙二胺四乙酸二鈉溶液（372g/L）

稱取37.2g乙二胺四乙酸二鈉，加入氫氧化鈉溶液約50mL,攪拌至完全溶解，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100mL。

7.甲醛肟溶液

稱取10g鹽酸羥胺溶于約50mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中，加入5mL甲醛溶液，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100mL,將試劑存放在陰涼處，至少可保存1個(gè)月。

8.氨水溶液（0.88g/mL）

量取70mL氨水，然后用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至200mL。

9.鹽酸羥胺溶液（417g/L）

稱取41.7g鹽酸羥胺溶液實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中，稀釋至100ml。

10.氨性鹽酸羥胺溶液

將以上的氨水溶液和鹽酸羥胺溶液等體積進(jìn)行混合。

11.錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/mL）

稱取1.2912g氧化錳或稱取1.000g金屬錳，加硝酸（1+1）溶解后，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至1000mL。

12.錳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10ug/L）

吸取5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至500mL。

詳細(xì)檢測步驟

1.水樣預(yù)處理

  如果采集的待檢測水樣含有懸浮錳及有機(jī)錳，大家可以在預(yù)處理后進(jìn)行檢測，取一定量的水樣于錐形瓶中，按照每50mL水樣加硝酸0.5mL，過硫酸鉀0.25g，放入數(shù)粒玻璃珠，在電爐上煮沸30min，取下稍冷，用快速定性濾紙過濾，用稀硝酸溶液洗滌濾紙數(shù)次。濾液中加入約0.5g亞硫酸鈉，用純水定容至一定體積作為測試溶液。

2.檢測水樣

  取50mL清潔水樣或測試溶液于50mL比色管中。

  另外取50mL比色管8支，分別加入0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加入實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水至刻度線。

向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列管中各加入1.0mL硫酸亞鐵銨溶液，0.5mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，混合均勻后，加入0.5mL甲醛肟溶液，并立即加1.5mL氫氧化鈉溶液，混合均勻后打開管塞靜置10min。

  加入3mL氨性鹽酸羥胺溶液，至少放置1h，如果室溫低于15℃時(shí)可以放入溫水浴中，然后再波長450nm處，用5cm比色皿以實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水為參比，測量其吸光度。

  繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并查出水樣管中錳的質(zhì)量，通過公式計(jì)算出被測水樣中的總錳含量。