離子色譜法檢測水中碘化物的詳細(xì)步驟

  離子色譜法檢測水中碘化物其原理是采集的水樣隨著淋洗液進入陰離子分離柱，分離出的碘離子用電導(dǎo)檢測器檢測，根據(jù)碘離子保留時間定性，采用外標(biāo)法進行定量。當(dāng)水樣體積為250ul時此方法的檢出限為0.002mg/L。

檢測儀器和試劑

檢測所需儀器

1.離子色譜儀（具有電導(dǎo)檢測器）。

2.色譜柱：陰離子分離柱和陰離子保護柱。

3.連續(xù)自再生的陰離子膜抑制器或同等性能抑制器。

4.一次性注射器：5ml。

5.微孔濾膜過濾器。

6.聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶：500ml。

7.陽離子交換柱、固相萃取柱

8.實驗室常用儀器及設(shè)備

檢測所需試劑

1.碘化鉀(KI):優(yōu)級純,臨用前在110℃烘干至恒重。

2.氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級純。

3.氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級純。

4.碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1000mg/L

稱取1.3080g碘化鉀,用水溶解并定容至1000ml;于4℃冷藏、避光可保存一年?；蚴褂檬惺塾凶C標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液 100mg/L

移取1000ml碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用水稀釋定容至100m,臨用現(xiàn)配。

6.碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液 10mg/L

移取1000n碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液(55,用水稀釋定容至100m,臨用現(xiàn)配。

7.氫氧化鉀溶液 40 mmol/L

稱取22g8氫氧化鉀(52),用水溶解并定容至100n0混,貯存于聚乙烯瓶中備用。

8.氫氧化鈉飽和溶液

在室溫下取適量的氫氧化鈉固體溶解于100ml水中，攪拌使其溶解，再繼續(xù)加入氫氧化鈉固體進行攪拌，直至有固體析出不再繼續(xù)溶解為止，靜置后取出澄清溶液備用。

9.高純度氮氣。

10.水系微孔濾膜 0.45um

水樣的保存

  檢測水樣在采集時需要用聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶，然后加入氫氧化鈉飽和溶液調(diào)節(jié)pH。將水樣pH調(diào)節(jié)至12。采集完成后要盡快檢測，如果不能及時檢測可以在0-4℃環(huán)境下進行保存，保存時間不超過24h。

  采集后的水樣要經(jīng)過0.45um水系微孔濾膜進行過濾，棄去10ml初濾液，將剩余的濾液保存待測。

具體檢測步驟

1.色譜檢測參考條件

  根據(jù)檢測儀器說明書設(shè)定儀器。色譜條件根據(jù)色譜柱選擇。采用氫氧化鉀淋洗液體系等度洗脫參考條件如下:

  淋洗液為40mmol/L的氫氧化鉀溶液,流速為1.00ml/min,抑制器電流為99mA,檢測器溫度30℃,進樣體積可根據(jù)樣品濃度的高低選擇50ul-250ul。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  分別吸取水樣0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液置于一組100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混均，標(biāo)準(zhǔn)系列中碘化物的濃度分別為：0.000mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L。以碘化物濃度為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.檢測步驟

  對水樣的檢測可以按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件和步驟進行試樣的測定，記錄色譜峰的保留時間、峰面積或峰高。水樣中碘化物的濃度數(shù)據(jù)可以根據(jù)相應(yīng)的公式進行計算獲得。

以上方法來源于《HJ 778-2015 水質(zhì) 碘化物的測定 離子色譜法》